二百四十八章 小试功底

工厂年夜饭后的第二早上，牛厂长的车就等在王近之的楼下。能给牛厂长帮上忙，就能得到刘厂长的大力支持，明年轻旋医化年未评优的把握又大了几份，距过年还有六，这个年看样子得陪着烧杯与反应釜过了，王近之苦笑了一下。

磺化反应极容易做，发烟硫酸与间氨基苯酚保温反应一下即可，无论上的保护基是一个还是两个，到最后都是要脱去的，不影响最终结果。半后，一点板，原料已反应完毕，下午即可开始重氮化反应。

溴化亚铜的做法是溴化氢与硫酸铜进行反应，用亚硫酸钠作为还原剂，把二价铜还原成一价铜，不费吹灰之力就制作成功。

用水稀释溶解了磺化中间体，低温下滴加亚硝酸钠溶液。王近之看了一下，因为是浓硫酸，密度太大，滴加的亚硝酸钠水溶液又与溶液成为泡沫，很难被搅拌带到烧瓶底下，反应不稳的原因很显然的就在这里。另外，放热量太大，冷却困难，也是另一个产品操作不稳定的原因。

改一下滴液漏斗，通一根毛细管到料液内部，适当加大搅拌，用硝酸盐与冰制冷，保持外面的冷媒温度低于零下三十度，再开始滴加亚硝酸钠水溶液。

这两个改动后，红烟滚滚的现象有了大幅度的减轻，凭直观，王近之就清楚，本步收率肯定比原来老师提供的试高出一个档次。

“他们做重氮化都是红烟滚滚的，你的与他们的现象不一样，会不会错了。”看着王近之面露神秘的微笑，一付胸有成竹的样子，牛厂长的心却是十分的忐忑。

“红烟滚滚唱英雄，我们是搞科学的，不是打仗的，放心吧，溴化脱保护基后，我的收率与质量肯定会比你从大学里拿到的高出5%以上。”王近之边边投入溴化亚铜。

人家大学生二名，研究生一名，走马灯似地做了一年，没得到过稳定的收率，你第一个试，就来一句比他们的最高收率高出五个百分点以上，你经验丰富，做过几个试发现问题后，再做出高收率，人家也相信，就第一个实验，牛吹得太大了吧？牛厂长阴沉着脸，王近之从他的表情上看得出，他认为找到了一个吹牛大王。

第二一早，开始水蒸汽冲馏，牛厂长跟着大学生们做得多了，赶紧搭起了装置。

“慢着，这装置晚一些搭，先加热回流三时，再水汽蒸馏。”王近之挥了挥手，指挥工人搭起回流装置。中饭后，再把回流装置转成冲馏装置。

蒸汽通进去了，产品立即随着冷凝下来的蒸汽流了出来，牛厂长在边上看着：“王科，你神了，一开始产品的蒸出速度就比以前的要快很多。”

一时后，冲馏结束，分层，称量了一下，一百磕原料投入，得到一百四十二克粗品，足足比以前最高的重量收率提高了十一个百分点。

“我没吹牛吧，我昨的是高出以前他们最高收率的五个百分点以上，现在，重量收率提高了十个百分点以上。告诉你吧，重氮化红烟少，表明副反应少，虽然没有分析数据，由迹象上就可以作出推论。”王近之指了指又一烧瓶正在进行重氮化反应的试物料向牛厂长解释。

“离过年还有四，要不，我们抓紧在生产中试一批？”牛厂长是个急性子，只有产业化出来了，心里才会踏实。

“检修一，生产两，如果出现些意外，我们除夕晚上都得在这里过了，太急零吧。”王近之检查了生产设备后，重点看了看冷冻。

“不试好，我这年也没法子过，讨漳堵在门口，试好了，大家看到希望，就会是送钱的堵在门口了，无论如何帮我这个忙。”牛厂长又是作揖又是鞠躬。